Broj proizvoda: EDX-4
Dana 4. lipnja 2015. Službeni list Europske unije (OJ) izdao je revidiranu direktivu RoHS 2.0 (EU) 2015/863. Na temelju izvornih 6 tvari ograničenih RoHS-om (olovo, kadmij, živa, šesterovalentni krom, polibromirani bifenili i polibromirani difenil eteri). NAPOMENA: 6 tvari RoHS-a mogu se testirati pomoću LISUN EDX-2A RoHS oprema za ispitivanje), četiri ftalata dodana su na popis ograničenih tvari prema RoHS 2.0, a obvezno se provodi od 22. srpnja 2019. LISUN razvio je EDX-4 Sustav ispitivanja RoHS 2.0, koji se temelji na rješenju za brzi pregled ftalata kroz desorpciju pirolizom. Posebno je dizajniran za ispitivanje sljedeće četiri opasne tvari:
| Naziv tvari | CAS br. | Glavne primjene u električnoj i elektroničkoj opremi |
| Bis(2-etilheksil) ftalat (DEHP) | 117-81-7 | Uglavnom se koristi kao plastifikator za PVC. PVC se koristi kao izolator u električnoj i elektroničkoj opremi, poput kabela i žica. Mala količina DEHP-a koristi se za druge nepolimerne primjene, poput elektrolita za keramiku ili kondenzatora u elektroničkim proizvodima. |
| Butil benzil ftalat (BBP) | 85-68-7 | Uglavnom se koristi u kombinaciji s drugim plastifikatorima u PVC komponentama kao što su kabeli, utičnice, cijevi i amortizeri. Osim toga, također se koristi u nekim nepolimerima kao što su boje i ljepila. |
| Dibutil ftalat (DBP) | 84-74-2 | Uglavnom se koristi kao plastifikator u PVC podovima. U električnoj i elektroničkoj opremi može biti prisutan u sintetičkoj koži, tekstilnim premazima, PVC materijalima, tiskarskim bojama, brtvilima i ljepilima. |
| Diizobutil ftalat (DIBP) | 84-69-5 | Koristi se kao plastifikator za PVC, a može se koristiti i kao zamjena za DBP. Također se može koristiti kao plastifikator za celulozne smole, vinilne smole, nitril butadien kaučuk i kloropren kaučuk. |
Dio 1: Značajke proizvoda
• Nije potrebna kemijska prethodna obrada: Nema potrebe za ultrazvučnom ekstrakcijom ili ekstrakcijom kemijskim reagensima. Uzorci se mogu izravno ubrizgati u krutom ili tekućem obliku, a operacija je jednostavna. Kratko vrijeme testiranja uzorka: Vrijeme testiranja uzorka od 20 minuta po uzorku u potpunosti zadovoljava potrebe brze detekcije korporativnih korisnika.
• Nije potrebna procjena utjecaja na okoliš niti je potreban profesionalni laboratorij: bez potrebe za reagensima ili prethodnom obradom ne stvaraju se otpadni plinovi ili tekućine, tako da nema potrebe podnijeti zahtjev za procjenu utjecaja na okoliš.
• 100% primjenjivost uzorka: Kemijske metode prikladne su samo za uzorke topljivih polimera (primjenjivo na 70% uzoraka), dok je ova metoda primjenjiva na uzorke topljivih, teško topljivih i netopljivih polimera (primjenjivo na 100% uzoraka).
• Nije potrebno profesionalno laboratorijsko okruženje: Za instaliranje i korištenje potreban je samo običan radni prostor opremljen klima uređajem, napajanjem, operacijskim stolom, dušikom i hladnjakom.
Dio 2: Sastav sustava (The EDX-4 RoHS 2.0 sustav za testiranje sastoji se od sljedeće opreme)
| Naziv opreme | Tehnički podaci |
| A. Instrument za piroliznu desorpciju (EDG verzija) | • Instrument za desorpciju pirolize s funkcijama pirolize i toplinske desorpcije, opremljen keramičkim modulom za grijanje. • Opremljen korisnički definiranom funkcijom rastuće temperature i senzorom temperature nikal-kobalt. • Opremljen operativnim softverom na strani osobnog računala i softverom za praćenje statusa sustava te potpunom kontrolom plinskog kruga solenoidnog ventila. • Opremljen sustavom deaktivacije i inertiranja. |
| B. Plinski kromatograf | D. Opremljen FID-om (detektorom ionizacije plamena) E. Kapilarni sustav za uzorkovanje + SSL (podijeljeni/nepodijeljeni priključak za ubrizgavanje) |
| C. Specijalna kromatografska kolona | Uvozna 15-metarska specijalna kromatografska kolona |
| Workstation | Kromatografska radna stanica može generirati izvješća o ispitivanju jednim klikom |
| Elektronička vaga | Saldo Švicarske Precisa 1/10000 |
| Četiri vrste standarda za ftalate | • 4 boce od 1000 ppm miješanih standarda od 4 vrste uzoraka ftalata, po 1 ml svaka. • 4 staklene boce + 4 teflonska čepa. • 1 boca s otapalom od 1 ml, 1 komad teflonske folije za brtvljenje. |
| Potrošna | • 100 kvarcnih cijevi za ubrizgavanje. • 2 kvarcne injekcijske čahure (cijev za ubrizgavanje), 1 porcija kvarcne vune. • 1 čaša. • 1 paket (50 pari) medicinskih nitrilnih rukavica, 1 paket papira za vaganje. • 1 boca n-heksana. • 1 nož za rezanje uzoraka. |
| Generator vodika visoke čistoće | Vodik: 0-300 ml/min, 0.3 MPa |
| Generator zraka visoke čistoće | Zrak: 0-2000 ml/min, 0.45 MPa |
| Cilindar dušika | Čistoća od 99.999%, opremljen ventilom za smanjenje tlaka (priprema kupac) |
| Standardni hladnjak | Za pohranu standardnih uzoraka (pripremljenih od strane kupaca) |
| računalo | Stolno računalo s monitorom |
Dio 3: Specifikacije
A. Specifikacija instrumenta za desorpciju pirolize:
• Temperaturni raspon uređaja za pirolizu (Φ6 pirolizna cijev): sobna temperatura do 450°C, koja se može proizvoljno postaviti u koracima od 1°C. Brzina zagrijavanja uređaja za pirolizu (Φ6 pirolizna cijev): > 500°C u minuti.
• Vremenski raspon pirolize uređaja za pirolizu: 0.01 do 99.99 minuta, koji se može proizvoljno postaviti u koracima od 0.01 minute. Raspon vremena pročišćavanja uređaja za pirolizu: 0.01 do 99.99 minuta, koje se može proizvoljno postaviti u koracima od 0.01 minute. Raspon protoka pročišćavanja uređaja za pirolizu: 10 ml do 200 ml.
• Raspon podijeljenog protoka uređaja za pirolizu: 10 ml do 200 ml.
• Napon upravljanja grijanjem uređaja za pirolizu: 16 VDC.
• Raspon temperature uređaja za starenje i čišćenje: Sobna temperatura do 450°C, koja se može proizvoljno namjestiti u koracima od 1°C (opcija).
• Vremenski raspon uređaja za starenje i čišćenje: 1 do 1200 minuta, koji se može proizvoljno namjestiti u koracima od 1 minute.
B. Specifikacija plinskog kromatografa:
• Sustav ubrizgavanja split/splitless čini analizu fleksibilnom i praktičnom.
• Dolazi s dvosmjernim sustavom upravljanja ventilom, koji olakšava automatsko ubrizgavanje na mreži.
• Sustav kontrole plina visoke preciznosti čini protok plina jasnim na prvi pogled, što omogućuje točnije podešavanje brzine protoka plina.
• Sveobuhvatni sustav detekcije i dijagnoze kvarova omogućuje vam brzo prepoznavanje i rješavanje problema koji se javljaju u instrumentu.
• Širi raspon kontrole temperature: temperatura okoline + 5°C do 400°C, proširujući raspon analize uzorka.
• Jedinstveni sustav zaštite od prekida plina može u najvećoj mjeri spriječiti oštećenje detektora i kromatografske kolone.
• Stupna peć može biti opremljena sustavom kontrole ultra niske temperature. Kontrola ultra niske temperature do -80°C može zadovoljiti vaše potrebe za analizom tvari s niskim vrelištem.
• Krug kompenzacije između kolona osigurava elektroničku kompenzaciju za pomak osnovne linije tijekom programiranog rada porasta temperature, smanjujući složenost izazvanu drugom kolonom, detektorom i pomoćnim sustavom protoka. Dva kompenzacijska kanala s jednim stupom mogu se instalirati istovremeno.
C. Specifikacija posebne kromatografske kolone:
• Raspon temperature: Temperatura okoline + 5°C do 450°C.
• Trostupanjsko programirano povećanje temperature, s brzinom zagrijavanja od 0 – 50°C/min i povećanjem od 0.1°C/min. Točnost kontrole temperature je ±0.015°C.
• Korisnici mogu ponovno kalibrirati temperaturu pećnice i slobodno postaviti maksimalnu temperaturu. Inteligentni sustav otvaranja stražnjih vrata ima bezstupanjsko varijabilni usisni i ispušni volumen zraka, što skraćuje vrijeme stabilizacije sustava nakon grijanja ili hlađenja. Vrijeme potrebno da se pećnica stupca ohladi s 300°C na 50°C je manje od 12 minuta.
D. Specifikacija detektora plamene ionizacije (FID):
• Lako se rastavlja i postavlja, što olakšava čišćenje ili zamjenu mlaznice, a rukovanje je jednostavno.
• Ulazni signal može se logaritamski pojačati, smanjujući smetnje. Ima visoku osjetljivost, dobru linearnost i širok raspon mjerenja.
• Granica detekcije: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-heksadekan); Osnovni šum: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Raspon linearnosti: ≥ 10⁵.
• Vrijeme stabilizacije: < 0.5h.
E. Specifikacija sustava uzorkovanja:
• Injektor za napunjenu kolonu: prikladan je za različite promjere napunjenih kolona i kapilarnih kolona velikog promjera.
• Kapilarni injektor: Po izboru se može instalirati split/split sustav ubrizgavanja kojim upravlja programibilni ventil
Dio 4: Proces prethodne obrade
Ova metoda ne zahtijeva prethodnu obradu. Potrošni materijal uključuje kvarcnu cijev duljine 2.5 cm, kvarcnu vunu i kolonu za predtretman. Stavite čvrsti uzorak u sredinu kvarcne cijevi, pričvrstite oba kraja kvarcnom vunom, a zatim stavite pripremljenu epruvetu s uzorkom u komoru za grijanje.
Dio 5: Uvjeti analize:
• Programirano povećanje temperature za pirolizu: 200°C – 450°C
• Vrijeme mikropirolize: 2 minute
• Metoda uzorkovanja: Split injekcija
• Volumen injekcije tekućine: 1 μl
• Volumen krute injekcije: Manje od 5 mg
• Temperatura otvora za ubrizgavanje: 250°C
• Temperatura FID detektora: 300°C
• Programirano povećanje temperature: 50°C (držati 1 minutu), zatim povećati na 450°C brzinom od 20°C po minuti (držati 4 minute)
| Ime | skraćenica | Vrijeme zadržavanja | Band vremenskog prozora |
| Diizobutil ftalat | DIBP | 8.524 | 0.05 |
| Dibutil ftalat | DBP | 9.041 | 0.05 |
| Butil benzil ftalat | BBP | 10.941 | 0.05 |
| Bis(2-etilheksil) ftalat | DEHP | 11.949 | 0.05 |
Dio 6: Rezultati i rasprave:

• Standardna krivulja i linearni raspon (granica detekcije)
Pripremite DIBP standardne otopine s koncentracijama od 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm i 1000 ppm. Koristeći koncentraciju kao apscisu i područje vrha kvantitativne komponente kao ordinatu, nacrtajte standardnu krivulju. Standardna krivulja i linearni koeficijent korelacije su sljedeći.]

Sljedeća tablica je usporedna tablica visina i površina vrhova pet standardnih uzoraka s različitim koncentracijama:
| Koncentracija (ppm) | Visina vrha (pA) | Vrh površine (A) |
| 50 | 2038.7 | 8472.5 |
| 100 | 2829.6 | 12607.7 |
| 250 | 5720.6 | 24674 |
| 500 | 12090.8 | 53037.4 |
| 1000 | 24747.2 | 120759.3 |
Napomena: Najniža granica detekcije svake komponente izračunata na temelju trostrukog omjera signala i šuma je 3 ppm.
• Ponovljivost (precizni eksperiment)
Određivanje ponovljivosti provedeno je pri koncentraciji najniže granice detekcije, a rezultati su sljedeći:
| RSD% | ||
| DIBP | Vršna visina | Područje vrha |
| 1 | 944.8 | 3484.2 |
| 2 | 1007.3 | 3638.8 |
| 3 | 903.2 | 3167.9 |
| 4 | 1205.6 | 4227.6 |
| RSD%=5.24 | ||
Zaključak: Za ovu brzu metodu pretraživanja ftalata u RoHS 2.0, najniža granica detekcije je 25 ppm (najniža granica detekcije PY + GC-MS je 50 ppm), koeficijent linearne korelacije veći je od 0.998, a relativna standardna devijacija (RSD%) je 5.24. U potpunosti ispunjava zahtjeve za pregled materijala poduzeća.
Dio 7: Tipični slučajevi primjene
The EDX-4 Sustav ispitivanja RoHS 2.0 naširoko se primjenjuje u industrijama kao što su igračke, elektronika, hrana, materijali za pakiranje, plastika za medicinske uređaje, guma, ljepila, celuloza, smole, kabeli itd.
Eksperimentalni slučaj 1: Sirovine plastičnih školjki slušalica proizvedenih u ime međunarodno poznate robne marke od strane određenog proizvođača slušalica moraju se testirati na četiri ftalata u RoHS-u.
• Instrument: LISUN EDX-4 Sustav ispitivanja RoHS 2.0
• Metoda uzorkovanja: Izravno uzorkovanje u čvrstom stanju;
• Stavka detekcije: Otkrijte prelaze li četiri ftalata u RoHS-u standard u čistim PVC zelenim granulama.

Eksperimentalni slučaj 2: Proizvođač punjača za mobilne telefone koji izvozi u Europu treba provesti provjeru četiri ftalata prema RoHS-u.
• Instrument: LISUN EDX-4 Sustav ispitivanja RoHS 2.0
• Metoda uzorkovanja: Izravno uzorkovanje u čvrstom stanju;
• Predmet detekcije: Detekcija ftalata tipa Ia u bijelom PVC plastičnom prahu.

Eksperimentalni slučaj 3: Proizvođač mobilnih telefona poznate robne marke treba provesti ispitivanje četiri ftalata u RoHS-u za polimerne materijale stražnjih ploča mobilnih telefona koji se izvoze u Europu.
• Instrument: LISUN EDX-4 Sustav ispitivanja RoHS 2.0
• Metoda uzorkovanja: Izravno uzorkovanje u čvrstom stanju;
• Stavka detekcije: Detekcija 22 ftalata u polimernom materijalu stražnjeg poklopca mobilnog telefona.

Eksperimentalni slučaj 4: Mješoviti standardni uzorak koji je pripremio korisnik (koji sadrži četiri ftalata, slijepi uzorak) koristi se za ispitivanje četiri ftalata u RoHS-u.
• Instrument: LISUN EDX-4 Sustav ispitivanja RoHS 2.0
• Metoda uzorkovanja: Izravno uzorkovanje tekućine;
• Stavka detekcije: detektirajte sadržaj četiri ftalata u slijepom uzorku (mješoviti standard).
